高溫型差示掃描量熱儀(DSC)是一種用于材料高溫?zé)嵝阅芊治龅年P(guān)鍵設(shè)備,可在寬溫區(qū)內(nèi)精確測(cè)定熔融、相變、熱穩(wěn)定性等熱效應(yīng)。
DSC基本功能:
測(cè)定吸熱/放熱行為:可確定起始點(diǎn),峰值,拐點(diǎn)和終止點(diǎn)溫度,可進(jìn)行自動(dòng)峰搜索。峰面積/熱焓計(jì)算:可選多種不同類型基線,可進(jìn)行部分面積分析。峰的綜合分析:在一次標(biāo)注中可同時(shí)得到溫度、面積、峰高與峰寬等各種信息。結(jié)晶度計(jì)算。自動(dòng)基線扣除。比熱測(cè)試與分析。BeFlat®:使用多項(xiàng)式擬合,對(duì)不同升溫速率下的基線進(jìn)行擬合扣除。Tau-R模式: 將儀器的時(shí)間常數(shù)與熱阻因素納入計(jì)算并加以扣除,能得到更尖銳的DSC峰。TM-DSC(溫度調(diào)制DSC,可選):可以從總熱流曲線中分離可逆熱流(熱力學(xué))和不可逆熱流(動(dòng)力學(xué))效應(yīng)。另有符合GLP、GMP、21CFR等標(biāo)準(zhǔn)的特別軟件功能。
溫度校準(zhǔn)規(guī)范:
溫度校準(zhǔn)是DSC校準(zhǔn)的核心環(huán)節(jié),需選用具有明確熔點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),在不同溫區(qū)進(jìn)行多點(diǎn)驗(yàn)證與修正。
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇原則:
純度≥99.99%,推薦使用國(guó)家認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
根據(jù)測(cè)試溫度范圍選擇匹配標(biāo)定物,其外推熔融溫度應(yīng)接近實(shí)際應(yīng)用溫度。
常用高溫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包括:
銦(In):熔點(diǎn)156.6℃,用于低溫段校準(zhǔn)。
錫(Sn):熔點(diǎn)231.9℃,要求測(cè)量值在231.9±1℃范圍內(nèi)。
鉛(Pb):熔點(diǎn)327.5℃
鋅(Zn):熔點(diǎn)419.5℃,實(shí)測(cè)值應(yīng)在419.50~419.66℃區(qū)間內(nèi)合格。
鋁(Al):熔點(diǎn)660.3℃
銀(Ag):熔點(diǎn)961.8℃
金(Au):熔點(diǎn)1064.2℃,適用于高溫段校準(zhǔn)。
操作流程:
稱取3-5mg標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),置于打孔鋁坩堝或適用高溫坩堝中。
設(shè)置升溫速率10-20℃/min,起始溫度低于標(biāo)準(zhǔn)物熔點(diǎn)30℃,終止溫度高于熔點(diǎn)20℃。
記錄DSC曲線,通過(guò)軟件分析熔融峰起始溫度(onset temperature)。
若實(shí)測(cè)值與理論值偏差>±1℃,則進(jìn)入校正程序,輸入已知熔點(diǎn)和實(shí)測(cè)值進(jìn)行反向校準(zhǔn)。